液相色譜法:鑒定牛奶中的三聚氰胺
一、介紹
建立了濁點萃取法(CPE)對牛奶樣品進行凈化和濃縮后用高效液相色譜(HPLC)檢測的方法。本實驗采用酸(CCl3COOH)結(jié)合非離子型表面活性劑Triton X-100對牛奶進行破乳,以非離子表面活性劑聚乙二醇600(PEG 600)作為萃取劑,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行為。實驗確定的破乳方法和CPE方法的優(yōu)化條件:Triton X-100的濃度為2 %(W/V),CCl3COOH的濃度為2 %(W/V),100 ℃水浴加熱10 min;PEG 600的濃度為13 %(W/V),Na2CO3和Na2SO4的濃度分別為0.5 %(W/V)和26 %(W/V),平衡溫度70 ℃,平衡時間30 min。在上述實驗條件下,牛奶樣品的加標回收率80 %以上,相對標準偏差為2.1 % ,定量限為0.9 μg/kg,小于國家規(guī)定的定量限(2.5 μg/kg)。該方法簡便、快速、靈敏度高、污染少。
二、儀器配置
泵、檢測器、色譜圖、離心機、數(shù)顯恒溫水浴鍋
三、色譜圖
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圖一:三聚氰胺的標準色譜圖
圖二:加標牛奶樣品色譜圖
四、方法使用范圍
高效液相色譜法,主要用于乳制品中三聚氰胺的檢測,具有靈敏度高,操做簡單等特點。此方法顯示圖譜清晰明了,結(jié)果準確,可廣泛用于對乳制品的質(zhì)量監(jiān)控等領域。
標簽:  液相色譜法 離心機 數(shù)顯恒溫水浴鍋 實驗室儀器
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