PDMS-玻璃鍵合芯片完整工藝
1、芯片陽(yáng)模的制作
在制作芯片陽(yáng)膜之前,提前要做好掩膜版(Mask),主要作用是在后續(xù)光刻工藝中遮擋特定區(qū)域,從而將設(shè)計(jì)的圖形轉(zhuǎn)移到光刻膠上。具體過(guò)程為:首先用L-Edit /CAD軟件對(duì)所設(shè)計(jì)的芯片結(jié)構(gòu)進(jìn)行版圖繪制,并保存為 DXF 格式文件。將版圖文件交由制版公司進(jìn)行打印,打印機(jī)將芯片微通道圖形打印到透明塑料薄膜上。塑料薄膜材料為菲林,其中打印機(jī)用的是比利時(shí)BARCO 公司的 Silver Writer 8850 光繪機(jī)。由于后續(xù)實(shí)驗(yàn)用到的光刻膠為 SU-8 GM1050 負(fù)性光刻膠,因此打印的反性掩膜版上透明區(qū)域?yàn)槲⑼ǖ啦糠?,不透明區(qū)域?yàn)榉峭ǖ啦糠?,具體如圖 1所示。
掩膜版制作完成后,接下來(lái)開(kāi)始進(jìn)行芯片陽(yáng)膜的制作,主要是利用光刻技術(shù)將掩膜版上的圖形轉(zhuǎn)移到一定厚度的 SU-8 光刻膠的硅片上。圖形轉(zhuǎn)移的過(guò)程一般包含以下幾個(gè)步驟:預(yù)處理、勻膠、前烘、曝光、后烘、顯影和堅(jiān)膜,主要的工藝流程如圖 2 所示。本文的陽(yáng)膜是在超凈間內(nèi)制作完成,其中所用的主要設(shè)備是勻膠機(jī),曝光機(jī) ,以及可編程熱板 PHP-8 等,設(shè)備如圖 3 所示。
(1)預(yù)處理:首先將 NH4OH/H2O2/H2O(氫氧化銨/過(guò)氧化氫/去離子水)按照 1:1:5 的配比進(jìn)行混合,然后將 4 寸硅片浸泡于該混合液中,接著將其放置于80°C 的熱板上烘烤 20min。浸泡完畢后用去離子水對(duì)硅片進(jìn)行反復(fù)沖洗,并用氮?dú)鈽尨蹈?。該步驟的目的是去除硅片表面雜質(zhì)顆粒,使得硅片表面和 SU-8 光刻膠之間粘附的更好。
(2)甩膠:將預(yù)處理后的硅片固定在勻膠機(jī)內(nèi)的托盤(pán)上,保證硅片位于托盤(pán)的正中央。本實(shí)驗(yàn)中用到的 100μm 厚的 SU-8 光刻膠,需要將勻膠機(jī)設(shè)置的參數(shù)為:前轉(zhuǎn) 10s,轉(zhuǎn)速 600rpm;等待 1min;后轉(zhuǎn) 40s,轉(zhuǎn)速 1000rpm。參數(shù)設(shè)置好后,將適量 SU-8 光刻膠倒在硅片中心,開(kāi)啟機(jī)器。
(3)前烘:將勻膠后的襯底片放置在溫度為 65°C 的熱板上,保持 5min;接著將熱板溫度設(shè)置為 95°C,保持 10min;然后將熱板溫度再降到 65°C,保持5min,最后降至室溫。該步驟目的是使 SU-8 光刻膠中的溶劑蒸發(fā)去除,使得硅片上光刻膠的有更好的均勻性。
(4)紫外曝光:將冷卻后的襯底片放置在曝光機(jī)下,接著把準(zhǔn)備好的反性掩膜版放置于基片上,100μm 厚度的 SU-8 光刻膠需要的曝光劑量為 3.6m W/cm2,曝光時(shí)間 35s。
(5)后烘:將曝光后的襯底片放置于 65°C 的熱板上,保持 2min;接著把熱板溫度調(diào)至 95°C,保持 8min,最后降至室溫。
(6)顯影:將襯底片分別放置于丙二醇甲醚醋酸酯與異丙醇溶液中進(jìn)行各15s 的循環(huán)顯影,直至沒(méi)有白色析出物出現(xiàn),最后用氮?dú)鈽尨蹈伞?nbsp;
(7)堅(jiān)膜:將顯影后的襯底片放置于 150°C 的真空干燥箱內(nèi)靜置 10min,蒸發(fā)掉存留的 SU-8 光刻膠溶劑,并使襯底片上的 SU-8 光刻膠與硅片之間的粘附更加牢固。至此完成芯片陽(yáng)模的制備,如圖 4所示。
2、PDMS 基片的制作
芯片的陽(yáng)模制作完成后,接下來(lái)要利用模塑法制作帶有微通道的彈性 PDMS基片。模塑法的主要原理是將 PDMS 澆注在模具上后進(jìn)行固化,然后將剝離下來(lái)的 PDMS 基片與玻璃鍵合后形成微流控芯片。本文用的 PDMS 材料是購(gòu)于美國(guó)道康寧公司,型號(hào)是 SYLGARD184,等離子清洗機(jī)購(gòu)于美國(guó) HARRICK 公司,型號(hào)為 PDC-002。具體制作流程如圖 5所示。
(1)浸泡脫模劑:將芯片的陽(yáng)模放在提前準(zhǔn)備好的脫模劑溶液中浸泡 15 分
鐘,然后將其放入培養(yǎng)皿后,置于 80°C 的烘箱中進(jìn)行烘干。由于培養(yǎng)皿的材料為塑料,烘箱的溫度不可太高。
(2)PDMS 預(yù)聚體配置:將塑料杯置于電子秤上,電子秤去皮清零。向塑料杯中倒入一定質(zhì)量的PDMS試劑,按照PDMS的試劑質(zhì)量計(jì)算固化劑的質(zhì)量,電子秤再次去皮清零,用另一干凈滴管滴定 1/10 質(zhì)量的固化劑到塑料杯中。PDMS 和固化劑混合后,采用攪拌棒充分?jǐn)嚢?10 分鐘,使塑料杯中形成均勻分布的小氣泡。
(3)PDMS 預(yù)聚體抽真空處理:將分布有均勻小氣泡的 PDMS 預(yù)聚體置于
真空干燥鍋中,慢速抽真空,直至小氣泡均被排出,在抽真空過(guò)程中若出現(xiàn)試劑漫出塑料杯邊沿的情況,則需要多次關(guān)斷真空泵,避免試劑漫出容器。
(4)PDMS 預(yù)聚體澆注:將模具水平放置于塑料培養(yǎng)皿中,然后將配置好
的 PDMS 預(yù)聚體倒入塑料培養(yǎng)皿中。在倒的過(guò)程中,需要從陽(yáng)模的中間開(kāi)始倒,此時(shí)的 PDMS 預(yù)聚體會(huì)逐漸向周圍擴(kuò)散,直到 PDMS 預(yù)聚體完全覆蓋陽(yáng)模,并有一定的高度。由于在 PDMS 澆注過(guò)程中還會(huì)產(chǎn)生少量的氣泡,此時(shí)要再次重復(fù)步驟(3)。
(5)PDMS 預(yù)聚體固化:待氣泡完全消失后,將塑料培養(yǎng)皿放置于 75°C
烘箱中,使 PDMS 預(yù)聚體在烘箱中靜置 3 個(gè)小時(shí)。待 PDMS 預(yù)聚體固化聚合后,將其從烘箱中取出。
(6)PDMS 預(yù)聚體脫模:用小刀沿壓印陽(yáng)模邊緣切割 PDMS 固化膜,將陽(yáng)模連同其上方覆蓋的 PDMS 固化膜一同取下,之后再將膜與陽(yáng)模輕輕分離。脫模時(shí)要盡量沿著流道方向進(jìn)行,這樣可以避免流道邊緣產(chǎn)生破裂的風(fēng)險(xiǎn)。
(7)PDMS 基片打孔:用孔徑為 1mm 的打孔器在微流道的入液口和出液口位置打穿通孔,打孔時(shí)盡量使打孔器與 PDMS 基片垂直,這樣打出來(lái)的通孔是垂直的,方便之后實(shí)驗(yàn)的操作。
(8)PDMS 基片清洗與鍵合:將壓印有微流道結(jié)構(gòu),同時(shí)制備有入液/出液孔的 PDMS 基片與鍵合所需的玻璃基底放入無(wú)水乙醇試劑中超聲清洗 10 分鐘,取出后放入烘箱中進(jìn)行烘干。烘干后取出,將 PDMS 基片微流道面朝上,與玻璃蓋片一起放入氧等離子體清洗機(jī)中轟擊 15s。將取出來(lái) PDMS 基片和玻璃基底對(duì)準(zhǔn)后貼合在一起,并用鑷子輕輕按壓 PDMS 基片表面,完成 PDMS 與玻璃的不可逆封接。鍵合后將其在 65°C 的真空干燥箱內(nèi)放置 30min,最終完成倍比稀釋微流控芯片的制備,如圖 6 所示。將制備完成的芯片放置于顯微鏡下進(jìn)行觀察,檢查芯片結(jié)構(gòu)是否完整,圖 7 給出了該芯片部分重點(diǎn)結(jié)構(gòu)的局部放大圖。
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