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微反應技術概述

“微反應器“也被稱為“微通道”反應器（Microreactor,Micro-channelreactor），是微反應器、微混合器、微換熱器、微控制器等微通道化工設備的通稱。自20世紀90年代中期微反應技術興起以來，由于其獨特的特色和優(yōu)勢得以迅速發(fā)展并成為科研院校和企業(yè)界共同的研究熱點；不但取得了很多令人矚目的研究成果，而且在醫(yī)藥、農藥、特種材料以及精細化工產品及中間體的合成中得到了越來越多的應用（參見圖1，微反應器技術領域歷年來的專利申請情況）。尤其進入本世紀以后，各大跨國公司也開始關注這一新興技術，紛紛成立專門的微反應技術部門開展在其相關工業(yè)領域的應用研究；同時開發(fā)微反應技術的公司之間也強強聯合，以期進一步拓展微反應技術在工業(yè)生產中的應用。美國化學會權威雜志Chem&EngineeringNews于2010年3月1日剛剛報道了瑞士Lonza公司和德國拜耳EhrfeldMikrotechnikBTS（EMB）公司相互合作的進展。在可以預見的未來，這一技術必將得到廣泛應用（參考文獻：ChemicalReviews2007,107,2300-2318.）。

圖1微反應器技術領域歷年來的專利申請情況

1．連續(xù)化微通道反應器的特征及其優(yōu)勢

“微反應器“從本質上講是一種連續(xù)流動的管道式反應器；反應器中的微通道利用精密加工工藝制造而成，特征尺寸通常在10－1000微米之間。由于微反應器內工藝流體的通道尺寸非常小，相對于常規(guī)管式反應器而言其比表面積體積比非常大（可達10,000－50,000m2/m3，見圖2），因此微反應器具有極高的混合效率（毫秒級范圍實現徑向完全混合）、極強的換熱能力（傳熱系數可達25,000W/(m2?K))和極窄的停留時間分布（幾乎無返混，基本接近平推流）?！拔⒎磻鳌钡膬纱筇卣?--比表面積大以及連續(xù)操作方式，使得我們對反應工藝的精確控制成為可能。相對于傳統(tǒng)的間歇反應工藝，微反應器具有高速混合、高效傳熱、反應物停留時間的窄分布、重復性好、系統(tǒng)響應迅速而便于操控、幾乎無放大效應以及在線的化學品量少，從而達到的高安全性能等優(yōu)勢。

圖2微反應器與常規(guī)反應器的比表面積/體積比值的對照

作為一項新興的反應技術，“微反應器”相比常規(guī)間歇反應器無論從反應器本身、工藝研發(fā)還是放大生產等方面的優(yōu)勢都非常突出。下文從這幾個方面進行詳細闡述：

1．1反應器本身的優(yōu)勢

?良好的可操作性微反應器可以在高效微換熱器以及精確進料泵的幫助下實現精確的溫度控制和流量控制。它的制作材料可以是各種高強度耐腐蝕材料，同時又是密閉的微通道式反應器，因此可以輕松應對苛刻的工藝要求（如無水無氧條件或使用到有毒試劑的情況等），實現安全高效生產。另外，由于是連續(xù)流動反應，雖然微反應器體積很小，產量卻完全可以達到常規(guī)反應器的水平。

?結構保證安全由于微反應器換熱效率極高，即使反應突然釋放大量熱量，也可以被迅速導出，從而保證反應溫度的穩(wěn)定，在最大程度上減少了發(fā)生安全事故和質量事故的可能性。而且，與間歇式單釜反應不同，微反應器采用連續(xù)流動反應，因此在反應器中停留的化學品數量總是很少的，即使操作各種危險化學品或工藝條件萬一失控，危害程度也非常有限。

1．2工藝研發(fā)方面的優(yōu)勢

?反應工藝條件精確控制微反應器具有極高的混合效率、極強的換熱能力和極窄的停留時間分布，因此可以實現反應物料的瞬間混合和對反應工藝參數（如溫度、壓力和反應時間等）的精確控制成為可能。例如：

1）對反應溫度的精確控制：極大的比表面積決定了微反應器有極大的換熱效率，即使是反應瞬間釋放出大量熱量，微反應器也可及時將其導出，維持反應溫度穩(wěn)定。而在常規(guī)反應器中的強放熱反應，由于換熱效率不夠高，常常會出現局部過熱現象。而局部過熱往往導致副產物生成，這就導致收率和選擇性下降。而且，在生產中劇烈反應產生的大量熱量如果不能及時導出，就會導致沖料事故甚至發(fā)生爆炸。

2）對反應時間的精確控制：常規(guī)的單鍋反應，往往采用將反應物逐漸滴加的方式來防止反應過于劇烈。這就使一部分物料的停留時間過長。而在很多反應中，反應物、產物、或中間過渡態(tài)產物在反應條件下停留時間一長就會導致副產物的產生。而微反應器技術采取的是微管道中的連續(xù)流動反應，可以精確控制物料在反應條件下的停留時間。一旦達到最佳反應時間就立即將物料傳遞到下一步反應，或終止反應，這樣就有效避免了因反應時間長而導致的副產物。

3）物料以精確比例瞬間均勻混和：在那些對反應物料配比要求很嚴格的快速反應中，如果攪拌不夠好，就會出現局部配比過量，導致產生副產物，這一現象在常規(guī)反應器中幾乎無法避免，而微反應器的反應通道一般只有數十微米，物料可以按配比精確快速均勻混和，從而避免了副產物的形成。

?反應效率大大提高實現綠色生產工藝由于微反應器對工藝參數的精確控制，同樣的反應過程在微反應器中往往可以實現更短反應時間,更高收率,更高選擇性,和更高純度。由于反應選擇性和產率提高，副產物減少，以及可實現無溶劑反應，對環(huán)境的影響可以大大降低。

?輕松應對復雜化學反應極寬的操作范圍：從零下100度到零上500度；從常壓到100個大氣壓；適合各種強酸強堿性條件；輕松保證無水無氧環(huán)境。

?工藝條件快速篩選優(yōu)化由于采用自動化控制，而且可以在線檢測，微反應器系統(tǒng)可以在很短時間內考察諸如溫度、壓力、pH值、物料配比等等工藝參數。除了能夠極大地縮短工藝優(yōu)化所需要的時間，還可以節(jié)省大量的試劑。

1．3生產放大方面的優(yōu)勢：

?小試工藝不需中試可以直接放大在精細化工生產中目前多使用間歇式反應器。小試工藝放大時，由于大生產設備與小試設備傳熱傳質效率的不同，一般需要一段時間的摸索。一般的流程都是：小試―中試―大生產。利用微反應器技術進行生產時，工藝放大不是通過增大微通道的特征尺寸，而是通過增加微通道的數量來實現的。所以小試最佳反應條件不需做任何改變就可直接用于生產，不存在常規(guī)反應器的放大難題，從而大幅縮短了產品由實驗室到市場的時間。

?研發(fā)周期大幅縮短因為使用微反應器可以實現反應過程的自動化連續(xù)操作，化工工程師可以在短時間內完成對反應條件的優(yōu)化，迅速確定最佳反應條件；然后，通過等倍放大（即增加微反應通道的數量而不改變微反應通道的尺寸）建立微型工廠，可以直接將實驗室工藝放大到年產數百至數千公斤的規(guī)模而實現批量生產，從而極大地節(jié)省了產品與工藝研發(fā)所需要的時間和費用。微反應技術消除了過程放大效應，小試工藝的最佳反應條件可以直接用于工業(yè)生產，大大縮短了工藝研發(fā)周期。

?連續(xù)化工藝方便自動化控制微反應器可以方便實現過程的連續(xù)化和自動化控制，從而提升工藝穩(wěn)定性并確證生產過程中的產品質量。

1．微反應技術特別適合的反應工藝

考慮到微反應器的特色和優(yōu)勢，適合利用微反應技術進行工藝開發(fā)或優(yōu)化的反應工藝類型列舉如下：

?強放熱反應對強放熱反應，常規(guī)反應器一般采用逐漸滴加的方式，即使是這樣，在滴加的瞬間局部也會過熱，生成一定量的副產物。而微反應器由于能夠及時導出熱量，對反應溫度實現精確控制，可消除局部過熱，顯著提高反應的收率和選擇性。

?反應物或產物不穩(wěn)定的反應某些反應物或生成的產物很不穩(wěn)定，在反應器中停留時間稍長就會分解而降低收率。在微反應器中因為物料是連續(xù)流動的，它在反應器中的停留時間很短，而且其停留時間可以精確控制，從而有效減少了反應物和產物的分解，提高了收率。

?對反應配比要求很嚴格的快速反應某些反應對物料的配比要求很嚴格，其中某一反應物過量就會引起副反應（如要求單取代的反應，會有二取代和三取代產物），由于微反應器系統(tǒng)可以實現物料的瞬間均勻混和，可避免局部過量，使副產物的產生減少到最低。

?危險化學反應以及高溫高壓反應對某些易于失控的化學反應，一旦失控，就會造成反應溫度急劇升高，反應壓力急劇加大，引起沖料，甚至引發(fā)爆炸。而在微反應器中：第一，反應熱可以很快導出，因此反應溫度可以有效控制在安全范圍內，使失控的風險降低到最低；第二，由于是連續(xù)流動反應，即使發(fā)生不測，由于在線的化學品量極少，其造成的危害也是微不足道的。因此從安全性的角度出發(fā)，微反應器非常適合此類反應。

?納米材料，以及需要產物均勻分布的顆粒形成反應或聚合反應，以及需要產物均勻分布的顆粒形成反應或聚合反應由于微反應器能實現物料的瞬間均勻混和，在形成沉淀的反應中，顆粒形成、生長的時間是基本一致的，因此得到的顆粒粒徑有窄分布的特點。對于某些聚合反應，則可得到聚合度窄分布的產品。

2．結語和展望

相對于傳統(tǒng)的間歇反應工藝，微反應器具有高速混合、高效傳熱、反應物停留時間的窄分布、重復性好、系統(tǒng)響應迅速而便于操控、幾乎無放大效應以及在線的化學品量少，從而達到的高安全性能等優(yōu)勢。據統(tǒng)計，在精細化工反應中有超過30%的反應可以通過微反應技術在收率、選擇性或安全性等方面得到提升。綜上所述，微反應技術為工藝過程的研發(fā)以及提高工藝過程的經濟性開拓了新的思路。一方面，許多化工、制藥以及生命科學領域的工程師、科學家將微反應技術視為尋求新的反應途徑、合成新的化合物的的獨特工具。另一方面，通過微型化改造現有工藝、建立新的、更具經濟性的微反應工廠也頗具吸引力。目前在世界范圍內微反應技術已經被成功地應用于醫(yī)藥、農藥、材料、食品及其他精細化工等多個行業(yè)的研發(fā)和實際生產過程中。